Εφαρμογή χρωματομετρίας ψηφιακής εικόνας στον προσδιορισμό μετάλλων απευθείας σε o/w γαλάκτωμα

Μπακάρα, Γεωργία

Application of digital colourimetry in the determination of metals directly into o/w emulsions

Πτυχιακή εργασία

Author

Μπακάρα, Γεωργία

Date

2024-10-04

Advisor

TSOTSOU, GEORGIA ELENI

Πτυχιακή Εργασία (1.168Mb)

Keywords

Σίδηρος ; Κοβάλτιο ; Βιταμίνη c ; Χρωματομετρία ; Κινητό τηλέφωνο ; Frap ; Γαλακτώματα ; Παρεμπόδιση ; Επιλεκτική οξείδωση

Abstract

Η παρούσα πτυχιακή εργασία επικεντρώνεται στην ανάπτυξη και αρχική επικύρωση μιας καινοτόμου μεθόδου προσδιορισμού μετάλλων, απευθείας σε O/W γαλακτώματα, με τη χρήση χρωματομετρίας ψηφιακής εικόνας με κινητό τηλέφωνο. Η μέθοδος στοχεύει στην άμεση ανίχνευση και ποσοτικοποίηση του κοβαλτίου, χωρίς την ανάγκη προκατεργασίας του δείγματος, πχ. με εκχύλιση. Η χρήση μιας απλής κάμερας κινητού τηλεφώνου, σε συνδυασμό με το λογισμικό Image J, καθιστά τη διαδικασία αυτή προσιτή και χαμηλού κόστους, ενώ επιπλέον, δεν απαιτεί ειδικευμένο εξοπλισμό ή προσωπικό. Επιπλέον, η μέθοδος αυτή, είναι συγκρίσιμη ως προς τον χρόνο ανάλυσης σε σχέση με άλλες τεχνικές ποσοτικής ανάλυσης γαλακτωμάτων, όπως η φασματοσκοπία ατομικής απορρόφησης. Η αρχή της μεθόδου βασίζεται στη δημιουργία έγχρωμων συμπλόκων ενώσεων των μετάλλων, με ειδικά αντιδραστήρια. Συγκεκριμένα, η φερροζίνη χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του κοβαλτίου, δημιουργώντας έγχρωμες σύμπλοκες ενώσεις εντός του γαλακτώματος. Στη συνέχεια, λαμβάνονται φωτογραφίες των δειγμάτων και γίνεται ανάλυση της έντασης του ανακλώμενου χρώματος μέσω του λογισμικού, το οποίο υπολογίζει την ένταση σε τρία χρωματικά κανάλια (κόκκινο, πράσινο, μπλε - RGB). Η μέθοδος επιτρέπει τη σύγκριση των αποτελεσμάτων με καμπύλες αναφοράς, ώστε να προσδιοριστεί η συγκέντρωση κοβαλτίου στο δείγμα. Πειράματα πραγματοποιήθηκαν σε διάφορα καλλυντικά γαλακτώματα. Η μέθοδος έδειξε γραμμική σχέση μεταξύ της έντασης του χρώματος και της συγκέντρωσης κοβαλτίου. Συγκρίθηκε επιτυχώς, με τη φασματοσκοπία XRF για την επικύρωση των αποτελεσμάτων, αποδεικνύοντας την αξιοπιστία της. Εξετάσθηκε η παρεμβολή κοινών συστατικών στον προσδιορισμό κοβαλτίου και στη συνέχεια, προτάθηκε μια μέθοδος, που να περιορίζει τη παρεμβολή αυτή. Επίσης, προσαρμόστηκε η γνωστή από τη βιβλιογραφία τεχνική FRAP, σύμφωνα με τη προτεινόμενη μεθοδολογία ανάλυσης. Η προσαρμοσμένη FRAP, χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό της βιταμίνη C, σε χαρτί χρωματογραφίας με κάμερα κινητού τηλεφώνου. Διαπιστώθηκε η γραμμικότητα μεταξύ της έντασης χρώματος και της συγκέντρωσης της βιταμίνης. Τέλος, προκαταρτικά πειράματα, απέδειξαν ότι η μεθοδολογία, με κατάλληλη τροποποίηση, μπορεί να παρακολουθήσει τα ολικά επίπεδα σιδήρου εντός γαλακτώματος. Η εργασία επικεντρώνεται στην ανίχνευση μετάλλων σε καλλυντικά προϊόντα, καθώς πολλά από αυτά, όπως το κοβάλτιο, είναι τοξικά για τον ανθρώπινο οργανισμό σε υψηλότερα επίπεδα, ενώ σε χαμηλότερα μπορούν να προκαλέσουν αλλεργική αντίδραση και δερματίτιδα εξ επαφής. Η προτεινόμενη μέθοδος είναι δυνατόν να προσφέρει μια γρήγορη και οικονομική λύση για τον έλεγχο της ασφάλειας των καλλυντικών, εξαλείφοντας την ανάγκη πρόσβασης σε πολύπλοκα εργαστηριακά εργαλεία. Υπολείπονται περαιτέρω μελέτες επικύρωσης της μεθοδολογίας

Abstract

The present thesis focuses on the development and preliminary validation of an innovative method for the determination of metals, directly in O/W emulsions, using digital image colorimetry with a mobile phone. The method aims at the direct detection and quantification of cobalt, without the need for sample pretreatment, such as extraction. The use of a simple mobile phone camera, combined with Image J software, makes this process accessible and low-cost, while also eliminating the need for specialized equipment or personnel. Additionally, the method is comparable in terms of analysis time, to other quantitative emulsion analysis techniques, such as atomic absorption spectroscopy. The principle of the method is based on the formation of colored metal complexes with specific reagents. Specifically, ferrozine is used for the determination of cobalt, forming colored compounds within the emulsion. Subsequently, photographs of the samples are taken, and the intensity of the reflected color is analyzed using the software, which calculates the intensity in three color channels (red, green, blue - RGB). The method allows for comparison of results with reference curves to determine the concentration of cobalt in the sample. Experiments were conducted on various cosmetic emulsions. The method demonstrated a linear relationship between color intensity and cobalt concentration. It was successfully compared with XRF spectroscopy for result validation, proving its reliability. The interference of common components in the determination of cobalt was examined, and a method was proposed to minimize this interference. Additionally, the well-known FRAP technique from the literature was adapted according to the proposed analysis methodology. The adapted FRAP was used for the determination of vitamin C on chromatography paper with a mobile phone camera. The linearity between color intensity and vitamin concentration was confirmed. Finally, preliminary experiments showed that with proper modification, the methodology can monitor total iron levels within emulsions. The thesis emphasizes the importance of detecting metals in cosmetic products, as many of them, such as cobalt, are toxic to the human body at higher levels, while at lower levels, they can cause allergic reactions and contact dermatitis. The proposed method can offer a fast and cost-effective solution for checking the safety of cosmetics, eliminating the need for access to complex laboratory tools. Further validation studies of the methodology are required